HJ 675-2013 固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法
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ID： |
58165269BAF3425080A82550BEEB1493 |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-12-11 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 675-2013,代替GB/T 13906-1992,固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法,Determination of nitrogen oxide emissions from stationary sources by,acid-base titration method,（ 发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-11-21发布 2014-02-01实施,环 境 保 护 部发 布,I,目 次,前 言 .. II,1 范围 1,2 引用标准 1,3 方法原理 1,4 干扰与消除 1,5 试剂和材料 1,6 仪器和设备 2,7 样品 3,8 分析步骤 4,9 结果计算 4,10 精密度和准确度 .. 5,11 质量保证和控制 . 5,12 废弃物处置 6,附录A (资料性附录) 采样原理示意图.. 7,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范火炸药生产企业污染源氮氧化物监测方法，修订本标准,本标准规定了火炸药生产过程中排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他,氮氧化物的测定方法,本标准是对《空气质量 氮氧化物的测定》（GB/T 13906-1992）的修订,本标准首次发布于1992 年。原标准主要起草单位为辽阳庆阳化工厂。本次为第一次修订,主要修订内容如下：,——根据标准适用范围，将原标准名称《空气质量 氮氧化物的测定》改为《固定污染源,排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法》；,——删去原标准中酚二磺酸分光光度法等内容；,——根据实验结果，将酸碱滴定法检测下限由1000 mg/m3 改为200 mg/m3；,——增加了干扰与消除、质量保证和控制及附录A 的内容,——文字按最新标准规范进行了修改,自本标准实施之日起，《空气质量 氮氧化物的测定》（GB/T 13906-1992）废止,本标准由国家环境保护总局科技标准司组织修订,本标准起草单位：国家环境分析测试中心，辽宁省辽阳市庆阳特种化工有限公司（原辽,阳庆阳化工厂）,参加方法验证的单位有：国家环境分析测试中心，辽宁省辽阳市庆阳特种化工有限公司,环保部标准样品研究所，北京理化测试中心，山东省青岛市环境监测中心站，黑龙江省哈尔,滨市环境监测中心站,本标准环境保护部2013 年11 月21 日批准,本标准自2014 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法,1 范围,本标准规定了测定火炸药生产过程排出的硝烟尾气中氮氧化物的酸碱滴定法,本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中一氧化氮、二氧化氮以及其他氮氧化物的测定,本标准方法检出限为50 mg/m3，测定范围为200 mg/m3～20000 mg/m3,2 引用标准,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法,GB/T 16297 大气污染物综合排放标准,3 方法原理,以过氧化氢吸收液吸收火炸药工业硝烟尾气中一氧化氮和二氧化氮以及其他氮氧化物,氮氧化物被氧化后，生成硝酸。吸收液中的硝酸用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗体积,计算氮氧化物浓度,4 干扰与消除,本方法受其它酸碱性气体的干扰。当气体样品中含有硝酸雾时，采样瓶前应连接1～2 支,内装中性玻璃棉的三连球管，以滤除硝酸雾,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水均使,用无二氧化碳水,5.1 无二氧化碳水,用蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，加盖冷却至室温，最终pH 应大于6,5.2 过氧化氢：ω（H2O2）=30％（V/V），优级纯,5.3 过氧化氢吸收液：ω（H2O2）=3％（V/V）,于1000 mL 棕色容量瓶中加入100.0mL 过氧化氢（5.2），用水稀释至标线。使用当天配,2,制，避免阳光直射,5.4 氢氧化钠标准溶液：c (NaOH) = 0.1mol/L,称取60g 氢氧化钠溶于50mL 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮,量取上清液7.5mL 置于1000mL 容量瓶中，水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶中保存。每,次分析前均需对氢氧化钠标准溶液按下述方法进行标定,称取于105~110℃恒温干燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H4O4)约,0.5g（准确至0.0001 g )，加100mL 水使之溶解，加入2 滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠,标准溶液滴定至浅红色为终点。并保持30s 不褪色。同时用水做空白试验，氢氧化钠标准溶液,的浓度（mol/L）, 按公式（1）进行计算,( ) 204.23,1000,0,NaOH . ×,×,=,V V,c m （1）,式中： cNaOH——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；,m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；,V0 ——滴定空白时，所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；,V ——滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；,204.23 ——邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)摩尔质量，g/mol,5.5 氢氧化钠标准使用液：c(NaOH)＝0.0100 mol/L,准确量取10.00mL 氢氧化钠标准溶液（5.4）于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，转入,聚乙烯瓶中密封保存,5.6 酚酞指示剂，ρ=10 g/L,称取1g 酚酞，溶于少量……
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